РОЗДІЛ 2
ОБ'ЄКТИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ
Експериментальні дослідження по темі дисертаційної роботи виконані в науково-дослідній лабораторії НУХТ. Структурну блок-схему проведених досліджень наведено на рис. 2.1.
2.1. Об'єкти досліджень
Об'єктами досліджень були вапняк, вапно, водно-вапняна суспензія (вапняне молоко), модельні цукрові розчини та продукти цукрового виробництва: дифузійний сік, соки попереднього та основного вапнування, соки І та ІІ карбонізації.
Дифузійний сік одержували в лабораторних умовах, шляхом екстракції цукрози водою з бурякової стружки за температури 68...72 °С. Очищення соку проводили вапняно-вуглекислотним способом за типовою технологічною схемою. Залежно від мети досліджень, одержували проби соків на різних стадіях очищення.
Вапно одержували прожарюванням п'яти найбільш часто вживаних в цукровій промисловості типів вапняків: крейдоподібного, мармуроподібного, ракушняку, середньозернистого та крупнокристалічного мармуру у лабораторній муфельній печі МП-2 УМ за температури 1000 °С та 1250 °С. Вапняне молоко готували безпосередньо перед очищенням шляхом зважування необхідної наважки вапна та загашування її дистильованою водою з температурою 80 °С у співвідношенні СаО:Н2О= 1:3,8 (?=1,18 г/см3).
2.2. Методи досліджень
Під час експериментальних досліджень очищення дифузійного соку проводили за технологічною схемою, яка включала в собі наступні етапи: прогресивне гаряче попереднє вапнування, гаряче основне вапнування, І та ІІ карбонізації. Проводячи прогресивне попереднє вапнування, до проб дифузійного
Рис. 2.1. Структурна блок-схема проведених досліджень по темі дисертаційної роботи
соку порціями додавали водно-вапняну суспензію з різною дисперсністю твердої фази до рН20 соку 10,8 - 11,2. Після цього проводили основне вапнування введенням у систему всієї останньої кількості вапняного молока в один прийом. Вапнований сік карбонізували хімічно чистим діоксидом вуглецю за допомогою розробленого пристрою, який описаний у п. 2.2.5. За такою ж послідовністю проводили вапнування води, модельних цукрових розчинів та дифузійних соків. В одержаних соках визначали наступні технологічні показники: вміст сухих речовин, цукрози, солей кальцію, чистоту, рН, лужність, забарвленість, седиментаційно-фільтраційні властивості.
Визначення фізико-хімічних властивостей соків проводили згідно загально прийнятих методик [9, 117, 118]. В ході лабораторних досліджень використовувались наступні прилади: для визначення вмісту сухих речовин - прецизійний рефрактометр РПЛ-1, вмісту цукрози - поляриметр СУ-4, забарвленості - колориметр КФК-2, реакції середовища - рН-метр "Еконікс", питомої електропровідності - прецизійний кондуктометр ОК 102/1 угорської фірми Radelkis.
Швидкість реакції вапна з водою та максимальна температура, яка при цьому досягається; швидкість розшарування водно-вапняної суспензії та об'єм твердої фази визначали за методиками [9]. Питому поверхню вапна, твердої фази Са(ОН)2 вапняного молока вимірювали пневматичним поверхневимірювачем Т-3, а дисперсний склад - за допомогою інтенсивності розсіювання монохроматичного випромінювання лазера на приборі "Mastersizor µ" (Німеччина), що більш детально буде розглядатися у п. 2.2.1. Кінетику переходу у розчин Са(ОН)2 вапняного молока з різною питомою поверхнею твердої фази вивчали за допомогою розробленого пристрою, який описаний у п. 2.2.4. При вивченні впливу електрогідравлічного оброблення водно-вапняної суспензії на її дисперсний склад систему аналізували за допомогою лазерної гранулометрії до та після оброблення.
2.2.1. Метод визначення впливу вихідної кристалічної структури вапняків на питому поверхню вапна та гідроксиду кальцію вапняного молока
Для вивчення питання впливу вихідної кристалічної структури вапняку на питому поверхню вапна обрали п'ять найбільш часто вживаних в цукровій галузі типів кондиційних вапняків: мармур, вапняк середньозернистий, ракушняк, вапняк мармуроподібний та крейдоподібний. За допомогою фахівців інституту геології НАН України зроблено геологічну характеристику кожної породи вапняку та її дисперсного складу.
Для цього із всіх обраних п'яти зразків вапняків були виготовлені шліфи товщиною 25...30 мкм, які безбарвним клеєм нанесли на предметні скельця. Для впевненості в однорідності кристалічної структури по всьому об'єму шматка вапняку шліфи робили з двох протилежних боків кожного зразку. Тобто, в загальному виготовляли по два шліфи з кожного типу породи. Підготовлені таким чином препарати зразків вапняків вивчали та фотографували під мікроскопом МБІ-15 при збільшенні в 93 рази.
Для визначення хімічного складу вапняків скористались загально прийнятою методикою, викладеною в ДСТУ 1451-96 "Камінь вапняковий для цукрової промисловості" [30].
Для з'ясування впливу вихідної кристалічної структури вапняків на дисперсний склад вапняного молока декілька його зразків, отриманих із вапна, яке одержане прожарюванням вапняків за температур 1000 °С та 1250 °С з різною вихідною дисперсністю кристалів СаСО3, проаналізували за допомогою лазерної гранулометрії. Принцип методу полягає в тому, що інтенсивність світла, яке розсіяне частинками, містить інформацію відносно їх розміру. Із теорії дифракції та Міе-теорії знаємо, що маленькі частинки розсіюють промінь світла під більшим кутом, а більші - під меншим [119]. Прибор "Mastersizor ?" (Німеччина) дає можливість після визначення інтенсивності світлового розсіювання, обчислити розміри частинок твердої фази даного зразку.
Одночасно в зразках вапна, яке отримане із різних типів вапняку, та вапняного молока, яке одержане із цих видів вапна, визначали питому поверхню твердої фази. Вимірювання питомої поверхні проводили на пневматичному поверхневимірювачі Т-3, що призначений для порошкоподібних матеріалів. Принцип дії прибору полягає в замірюванні швидкості просочування повітря завдяки вакууму, який створюється в гільзі, де знаходиться завжди однаковий об'єм аналізованого матеріалу. Вакуум в гільзі с