РАЗДЕЛ 2
общая постановка задач физико-химических исследований и методика получения
образцов
2.1. Оборудование для получения образцов и технология их нанесения
Образцы для проведения физико-химических исследований были получены на
лабораторной вакуумной установке, блок-схема которой приведена на рис. 2.1.
Система откачки собрана на базе высоковакуумного агрегата
АВП-0,5 11 и механического насоса 2НВР-5Д 12. Через систему трубопроводов 13
осуществлялась откачка вакуумной камеры 1 и поддержание рабочего вакуума
порядка 10–2...10–4 Па в зависимости от задач эксперимента. Блок питания
испарителей через силовые вводы 2 и 3 обеспечивал подачу регулируемого тока на
испаритель 4 величиной до 1000 А. В установке предусмотрена предварительная
очистка поверхности образцов с использованием тлеющего разряда. Через
высоковольтные вводы 5 и 6 на электроды тлеющего разряда 7 подавалось
постоянное напряжение до 1500 В. Держатель образцов 15 вместе с образцами 16
располагался в области катодного столба тлеющего разряда; использованы
рекомендации по ионно-плазменной очистке поверхности авторов работ [7, 60, 124,
125, 133, 134, 135].
Силовой блок питания испарителей включает трансформатор ТОСА-2500 и регулятор
напряжения РНО-250-10. Блок тлеющего разряда состоит из повышающего
трансформатора НОМ-10 и регулятора напряжения РНО-250-10. Обработка поверхности
образцов (гетинакс, ситалл, текстолит, стекло) проводилось при напряжениях
0,4...1,5 кВ в зависимости от типа образцов [7, 133, 134, 135]. Режим обработки
подбирался таким образом, чтобы обеспечить хорошую адгезию осаждаемых пленок к
поверхности [132].
Измерение и контроль вакуума в камере в процессе предварительной подготовки
поверхности и в процессе нанесения покрытия проводились с помощью вакууметра
ВИТ-3, на вход которого подавался сигнал с термопарного преобразователя ПМТ-2
(низкий вакуум) и ионизационного преобразователя ПМИ-2. Точная регулировка
вакуума и его поддержание на требуемом уровне в процессе ионно-плазменной
очистки проводилась при помощи игольчатого натекателя 17.
Рис. 2.1. Блок-схема лабораторной вакуумной установки:
1 – камера; 2 и 3 – силовые вводы; 4 – испаритель; 5 и 6 – вводы тлеющего
разряда; 7 – электроды тлеющего разряда; 8, 9, 10 – вводы термопар; 11 –
вакуумный агрегат АВП-0,5; 12 – вакуумный насос 2НВР-50; 13 – трубопровод
откачки; 14 – полуавтоматическая заслонка-экран; 15 – держатель образцов; 16 –
образцы для исследования; 17 – игольчатый натекатель
Блок измерения и контроля температуры включал прибор ПП-63 или самопишущий
электронный потенциометр ЭПП-0,9-М3; на вход регистрирующих приборов подавался
сигнал от термопар хромель-копель. Термопары крепились к поверхности образцов
16 специальными держателями. При необходимости образцы нагревались до
температуры 573-623 К специальным нагревателем, расположенным над образцами (на
схеме блок нагрева не показан).
Блок управления узлами установки предназначен для контроля и управления
процессом нанесения покрытий, управления блоками тлеющего разряда, питания
испарителей, контроля и измерения вакуума и температуры. Он включает
измерительно-контрольные приборы (амперметры, вольтметры, киловольтметры),
регулирующие элементы, цепи блокировок и защиты.
Техника получения образцов для исследования была следующая. Образцы массивных
сплавов, для электрохимических и электрофизических исследований приготовлялись
путем плавления компонентов, входящих в сплав, в керамических тиглях с
косвенным подогревом от молибденового нагревателя (см. схема [124]). Основные
пленочные элементы для физико-химических исследований получали на описанной
установке следующим образом. В камере 1 размещались образцы 16 на держателе 15,
в испаритель 4 загружались навески либо готовых сплавов, либо смесь
компонентов. Камера откачивалась до рабочего вакуума и проводилась обработка
поверхности образцов в плазме тлеющего разряда. Затем обработка прекращалась,
вакуум повышался до уровня 10–3...10–4 Па и начинался процесс нагрева и
плавления навески в испарителе 4. На этапах обработки поверхности и подготовки
расплава в испарителе поверхность образцов 16 была защищена от испарителя
полуавтоматической заслонкой 14 для предотвращения попадания на поверхность
образцов расплавленных брызг металла. После завершения процесса плавления
температура испарителя повышалась до температуры испарения (1700...2100 К),
заслонка открывалась, и проводился процесс напыления.
По завершении процесса напыления все блоки, кроме блока откачки выключались,
происходило охлаждение образцов до комнатной температуры
(10...15 минут в случае нанесения на неподогреваемые подложки и 30...45 минут
при нанесении пленок на подогреваемые подложки), отключался блок откачки,
производился напуск воздуха в камеру при открытом натекателе 17 и образцы
извлекались из камеры. В дальнейшем они были использованы при проведении
электрохимических и электрофизических исследований (разделы 2, 3, 4, 5).
Наряду с рассмотренной технологией получения многокомпонентных пленок, были
использованы методические приемы получения этих же систем в установках
барабанного и карусельного типов. Теоретические аспекты этих технологических
процессов рассмотрены в работах [39, 40, 52, 55, 57, 59, 75], примеры
практического использования обобщены в работах [60, 135]. Особенности
формирования конденсированных структур на движущихся подложках рассмотрены в
работах [55, 59, 60].
2.2. Методика оценки закономерностей формирования многокомпонентных структур
Анализ работ, посвященных исследованию закономе