ГЛАВА 2
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Выбор материалов
С целью получения достаточной информации о влиянии легирующих элементов на структуру, фазовый состав и процессы старения алюминиевых сплавов исследовались бинарные сплавы систем Al-Sc, Al-Zr и Al-Hf. Составы исследуемых сплавов представлены в таблице 2.1. Были выбраны заэвтектические Al-Sc и заперитектические Al-Zr и Al-Hf сплавы с содержанием легирующего элемента в количестве большем, чем их максимальная растворимость в алюминии (табл. 1.2). Диаграммы состояния выбранных систем приведены на рис. 2.1, рис. 2.2 и рис. 2.3.
С целью определения эффективности влияния переходных металлов на структуру и свойства сплавов изучались модельные бинарные алюминиевые сплавы. В качестве легирующих переходных элементов были выбраны Sc, Zr и Hf (табл. 1.2). Их неограниченная растворимость друг в друге [47], близкие электроотрицательности и атомные радиусы, а также рассмотренные выше литературные данные (глава1) позволяют предположить о возможности в Al-Zr и Al-Hf сплавах формирования такой же упрочняющей фазы как Al3Sc, упорядоченной по типу L12. Кроме того, они имеют разный атомный вес, что позволяет исследовать влияние диффузионной подвижности при кристаллизации на структуру и фазовый состав исследуемых сплавов.
Все исследуемые сплавы были получены в условиях быстрой кристализации. С целью определения влияния скорости охлаждения на структурное и фазовое состояние исследуемые объекты были получены разными методами, обеспечивающими разную скорость кристализации. Исследования проводились на лентах № 1 - 20 (табл.2.1), полученных методом спиннингования, который обеспечивал скорость охлаждения 105 - 106 К/с. В качестве исходных материалов для приготовления сплавов использовали алюминий A99 (99,99%), а Sc, Zr и Hf были введены в виде лигатуры Al - 1,2ат.% Sc, Al - 25ат.% Zr, Al - 25ат.% Hf.
Для Al - 0,67ат.%Sc сплавов (образцы № 21, 22) скорость охлаждения 102 -103 К/с обеспечивалась в условиях вылива расплавленого металла на медную плиту. В качестве исходных материалов для приготовления этих сплавов использовали алюминий A99 (99,99%) и Sc в виде лигатуры Al - 1,2ат.% Sc. Нагрев навесок весом 50 г проводился до температур 1000 оС и 1400 оС. Расплав при этих температурах выдерживался около минуты, затем выливался на медную плиту. Были получены слитки толщиной 3 - 5 мм.
Для исследования фазовых превращений в сплавах была проведена термообработка в интервале температур 250 - 450 оС в течение 1 - 300 часов. Для предотвращения процессов окисления образцов все отжиги сплавов выше температуры 300 ?С проводились в атмосфере аргона.
2.2. Получение быстрозакаленных лент
Ленты длиной 5 - 10 м были получены методом спиннингования на вращающийся медный диск. Чтобы исключить влияние технологических факторов на структуру изучаемых сплавов, ленты получали на двух разных установках, в которых использовались разного сечения кварцевые сопла, через которые эжектировался расплав. В установках предусмотрен контроль всего процесса, а точнее: температуры расплава, величины давления в тигле над расплавом, скорости вращения барабана. Нагрев исходных слитков производился индукционным методом с помощью высокочастотного генератора, обеспечивающего достижения температур эжектирования для навесок 5 - 30 г за 1 - 2 мин. Контроль температуры расплава осуществлялся с помощью погружаемой термопары. Для расплавления исходного материала использовали кварцевые тигли. Следует отметить, что, несмотря на небольшое время, необходимое для расплавления сплава, во всех исследованных лентах фиксировалось небольшое количество Si (табл. 2.1).
Ленты № 1-5, 7-14, 16-19 (табл. 2.2) были получены в атмосфере азота, литье струи жидкого металла через кварцевое сопло сеченем 0.5?10 мм проводилось при давлении эжектирования около 60 кПа. Ленты № 6, 15, 20 (табл. 2.2) были получены в установке закрытого типа с применением защитной атмосферы гелия, струя подаваемого расплава на диск была плоской. Литье плоской струи жидкого металла обеспечивалось эжектированием расплава через кварцевое сопло прямоугольного сечения 0.4?10 мм под действием избыточного давления гелия 20 кПа.
Для исследования влияния скорости охлаждения и температуры закалки на структуру исследуемых лент варьировали скорость вращения диска и температуру расплава, при которой проводили эжектирование на вращающийся диск. Линейная скорость поверхности диска изменялась в пределах 30 - 50 м/с. Закалка проводилась от двух температур: 1000 оС и 1400 оС. Для всех сплавов выбранные температуры находятся выше температуры ликвидуса и ниже температур плавления Al3Zr и Al3Hf интерметаллидов. При этом температура плавления Al3Sc интерметаллида находится между выбранными температурами эжектирования. В таблице 2.2 приведены технологические режимы получения сплавов (температура закалки расплава Т и скорость вращения поверхности диска VL) методом спиннингования и толщины исследуемых лент. Скорость охлаждения оценивалась по толщине игольчатых зерен.
2.3. Методика электронномикроскопических исследований
Электронномикроскопические исследования проводились на электронных микроскопах JEM-2000FXII и TESLA BS-540 в просвечивающем режиме при ускоряющих напряжениях соответственно 100 и 120 кВ. Для исследований фольги диаметром 3 мм и толщиной 20 - 40 мкм полировались при температурах -30 ? -40 ?С в электролите: 20%-ый раствор HNO3 в метиловом спирте.
Изучение структуры проводилось как в режиме светлопольного и темнопольного изображения, так и в режиме электронной дифракции. Для определения дифракционных условий, соответствующих изображениям, снимались картины микродифракции с использованием селекторной диафрагмы в том же положении образца. Форма частиц выделений и их размеры определялись по снимкам, полученным с использованием юстированного темнопольного изображения в сверхструктурных рефлексах (100) или (110), которые отвечают выделяющейся фазе. Для этого рефлекс, в