РОЗДІЛ 2.
ПРЕДМЕТИ І МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЯ
Експериментальні дослідження виконані на базі лабораторій Донецького державного
університету економіки і торгівлі ім. М.М. Туган-Барановського, Інституту
фізико-органічної хімії та вуглехімії НАН України, Донецького державного
університету, ЦЗЛ ЗАТ “МАРГ-ВЕСТ”, Харківського державного університету
харчування та торгівлі.
2.1. Предмети дослідженя
Для проведення експериментальних робіт предметами дослідження були:
-рафінована дезодорована соняшникова олія виробництва Словянського
масложиркомбінату (ДОСТ 1129-93) пяти зразків врожаю насіння 1998…2000рр. в
герметично укупореній пластиковій тарі ємкістю 1 л, характеристика якої
наведена в таблиці 2.1.
Таблиця 2.1
Характеристика зразків рафінованої дезодорованої
соняшникової олії
Рік
Врожаю
Основні показники якості
Кислотне
число, КОН мг
Густина,
кг/м3
Вміст
жиру, %
1995
0,39
0,934
99,9
1997
0,42
0,922
99,7
1998
0,40
0,920
99,8
1999
0,40
0,922
99,8
2000
0,42
0,933
99,9
ЗАГАЛЬНИЙ ПЛАН ЕКСПЕРІМЕНТАЛЬНИХ И
ТЕОРЕТИЧНИХ РОБІТ
-подрібнене насіння амаранту багряного (ПНАБ) врожаю 1997…2000рр.,
характеристика якого наведена у таблиці 2.2.
Таблиця 2.2
Характеристика ПНАБ
Рік врожаю
Вміст основних речовин
Попіл, %
Волога, %
Білок,%
1997
3,1
12,4
13,3
1998
2,7
11,4
12,7
1999
3,2
12,8
12,2
2000
3,1
13,1
13,5
ПНАБ було одержане шляхом подрібнення останніх на мікроподрібнювачі тканин РТ-1
(швидкість обертання - 4000 об/хвил.).
Для приготування готових виробів з використанням ПНАБ використовували:
цукор-пісок (ГОСТ 21-78); сіль поварену (ГОСТ 13830-91), гірчицю столову (ТУ
1052-81), оцет (ОСТ 1021-86), воду питну
(ДОСТ 2874-82); масло вершкове (ТУ-37-91); соки плодові (ТУ 656-79);
какао-порошок ( ТУ 108-76).
2.2. Методи дослідження
2.2.1. Методи дослідження полісахаридного складу ПНАБ
При дослідженні полісахаридного складу ПНАБ знаходили загальний вміст
вуглеводів насіння. Знайдення масової частини загальних вуглеводів у ПНАБ та
куту оптичного обертання водного екстракту насіння та його гідролізату
проводили поляриметричним методом Архиповича [147].
Хроматографування гідролізатів ПНАБ проводили методом підіймання на папері
елююванням насиченим розчином фенолу в присутності свідків - глюкози та
фруктози, проявлення здійснювали аміачним розчином нітрату срібла [148].
Для вивільнення крохмалю з ПНАБ останнє подрібнювали на мікроподрібнювачі
тканин РТ-1, одержане борошно відсіювали від оболонок, суспензували в
дистильованій воді та двічі фільтрували : спочатку скрізь фільтр з розміром
отворів 0,2мм, а потім скрізь тканинний фільтр з розміром отворів 0,05 мм.
Фільтрат, який вміщував зерна крохмалю, центрифугували, залишок промивали
дистильованою водою та висушували [149].
Зовнішній вигляд та розміри зерняток крохмалю ПНАб досліджували під мікроскопом
типу “Биолам” Р2У4.2 при збільшенні у 120 разів з використанням стандартної
камери Горяєва (розмір чарунок=1/20мм) [150].
Методика отримання іодкрохмалевого комплексу крохмалю ПНАБ. Пробу з 10мл
0,4%-вого розчина крохмалю в 0,1Н розчині NaOH нейтралізували за універсальним
індикатором до рН = 5, потім у реакційну суміш додавали 2 мл 0,5%-вого розчину
I2 у 0,7%-вому водному розчині KI. Суміш одразу ж забарвлювалася у
яскраво-синій колір, після чого її розводили у 100 разів і отримували розчин
комплексу, придатний для дослідження [150].
ІЧ-спектри зразків знімали на приладі UR-20 в діапазоні хвильових чисел
600…3600 см-1 в пігулках КBr. УФ-спектри водних розчинів обєктів знімали на
приладі “Specord UV-vis” в діапазоні довжин хвиль 200…700 нм. Оптичні спектрі
водних розчинів у видимій частині спектру знімали на фотоелектроколориметрі КФК
2. Потенціометричне титрування проводили на рН-метрі рН-340.
Диференційний термічний аналіз проводили на дериватографі Q-1500 (Угорщина) в
диапазоні температур 20…500°С в атмосфері повітря, швидкість підўйому
температури - 2,50 у хвилину.
Для дослідження спроможності крохмалю ПНАБ звўязувати катиони важких металів
використовували модельні розчини Рв(NO3)2; Ni(NO3)2 та ZnSO4 в концентраціях
0,1 г/л в перерахунку на метал та водні розчини крохмалю в концентраціях 1%. До
10 мл розчину солі додавали обумовлену кількість реагенту, осад, який випав,
відфільтровували, а фільтрат аналізували на вміст у ньому катионів металів.
Залишкову концентрацію катионів свинцю та нікелю в маточнику знаходили
спектрофотометричним методом при взаємодії солей свинцю з тіоацетамідом, а
солей нікелю - з диметилгліоксимом в лужнім середовищі. Аналіз залишкової
концентрації цинку у фільтратах знаходили обємним методом при титруванні
розчином трилону Б в присутності індикатору сульфарсазену [151].
2.2.2. Методи дослідження якості сировини та готових продуктів
Відбір проб від маси сировини та готових виробів проводили за ДОСТ 26313-84,
проби підготовували до аналізу за ДОСТ 26671-85.
Кількість вологи та сухих речовин знаходили шляхом висушування зразків в
сушильній шафі при температурі 105єС до постійної маси у попередньо висушених
бюксах [152] (ДОСТ 8756.2-82).
Кількість золи знаходили спалюванням органічної частини зразка з прокалюванням
мінерального залишку в муфельній пічці при температурі 450-
600є С [153].
Вміст білку знаходили модифікованим методом К`єльдаля [154].
Кількість жиру знаходили екстракційно-ваговим методом Сокслета у модифікації
Рушковського [155].
Вміст каротиноїдів знаходили фотоелектроколориметричним способом, знайдення
вітаміну Е проводили методом Савінова та Лущевської також фотоколориметрическим
методом [156], віт