РОЗДІЛ 2
Об?єкти та методи досліджень
2.1. Об?єкти досліджень
При виконанні роботи були використані такі речовини:
* Борошно пшеничне, за вимогами ГСТУ 46.004;
* Глюкоза кристалічна гідратна за ТУ 975-88;
* Фруктоза кристалічна закордонного виробництва згідно висновку державної санітарно-епідеміологічної станції;
* Сахароза кристалічна закордонного виробництва згідно висновку державної санітарно-епідеміологічної станції;
* Сорбіт, що відповідає вимогам ГОСТ 24583-81;
* Моногідрат лактози кристалічний закордонного виробництва згідно висновку державної санітарно-епідеміологічної станції;
* Цукор-пісок, що відповідає вимогам ДСТУ 2316;
* Меланж, що відповідає вимогам ГОСТ 49-197-83;
* Сода питна, що відповідає вимогам ГОСТ 5194-91;
* Сіль вуглеамонійна, що відповідає вимогам ГОСТ 9325;
* Олігофруктоза Beneo Raftilose P 95 закордонного виробництва, згідно висновку державної санітарно-епідеміологічної станції;
* Нітроксильний радикал 2,2,6,6-тетраметилпіперідин-4-он-N-оксил (ТЕМПОН);
* Патока крохмальна ГОСТ 5194;
* Барвники харчові ДСТУ 3845;
* Вода питна ГОСТ 2874.
2.2. Методика отримання нітроксильного радикала
Рис. 2. 1. Схема синтезу нітроксильного радикала ТЕМПОН
Для отримання стабільного нітроксильного радикалу ТЕМПОН використовували стандартну методику [140]. За кімнатної температури 1,7 г (10 ммоль) триацетонаміну I розчинили в 50 мл води на протязі 15 хв., після чого додали суміш 2,1 г (25 ммоль) гідрокарбонату натрію та 0,3 г (1 ммоль) вольфрамату натрію в 12,5 мл (100 ммоль) 30 %-ного розчину пероксиду Гідрогену. Далі суміш перемішували на протязі 48 год до набуття яскраво жовтого забарвлення розчину. Осад відфільтрували, тричі промили водою і висушили у вакуумі водоструйного насосу. Залишок сублімували за кімнатної температури і отримали 1 г 2,2,6,6-тетраметилпіперідин-4-он-N-оксильного радикалу II з температурою плавлення 60?С (літ. 62,5?С [140]).
2.3. Методи досліджень
Експериментальна частина роботи виконувалась в проблемній науково-дослідній лабораторії, в лабораторних умовах кафедри технології хліба, кондитерських, макаронних виробів та харчоконцентратів Національного університету харчових технологій; а також Інституту фізичної хімії ім. Л.В. Писаржевського НАН України, Інституту біоорганічної хімії НАН України, Піттсбургського університету (США), клінічних умовах Інституту ендокринології та обміну речовин ім. В.П. Комісаренка АМН України.
Виробничі випробування розроблених технологій проводилась на ВО ?БМБ Бленд?
Результати досліджень, які отримані під час виконання експериментальної роботи, приведені в дисертації у вигляді таблиць або графічних залежностей, за допомогою яких можна оцінити і прогнозувати зміну відповідних показників. Використовували стандартні, загальновідомі і оригінальні методи досліджень.
Дослідження рухливості радикала у водних розчинах фруктози, глюкози та моногідрату лактози проводили за допомогою ЕПР спектрометра Varian E9 чи Varian E3. Для приготування серій зразків готували 25 мл розчину моно- та дисахариду у воді. Далі готували водний розчин нітроксильного радикала ТЕМПОН, концентрація якого складала 10-2 М. Певну кількість цього розчину додавали до приготовленого розчину зразку простого вуглеводу, таким чином щоб кінцева концентрація радикала складала 1,5?10-4 М. Спектр ЕПР нітроксильного радикала ТЕМПОН у водному розчині глюкози приведений в додатку А (рис. А.1.). Отримані зразки поміщали в спеціальні капіляри (10 см ? 1мм). ЕПР спектри нітроксильного радикалу досліджували у розчинах лактози 2?16 %, фруктози 10?60 %, глюкози 10?70 % в межах зміни температури від 10 до 70 ?С. Температура підтримувалась з точністю ±0.5°С В кожному випадку готувались нові розчини таким чином, щоб з моменту приготування до моменту зняття спектрів ЕПР проходило не більше 10 хвилин.
Рентгенофазові дослідження зразків борошна, тіста пряників і готових виробів проводили на рентгенівському дифрактометрі ДРОН-УМ-1, тип трубки 1,5 БСВ23 Сu. Умови зняття дефрактограм наступні: середній режим роботи трубки, тип випромінювання Сu К?1, напруга випромінювання 34 kV, сила струму 15 ?А, при однаковій площі та інтенсивності опромінення. В кожному випадку готувався зразок товщиною 2 мм, дифрактограму якого потім аналізували. Всі дифрактограми отримані в межах значень кутів відбиття від 7? до 30?, тому що в цих межах знаходяться всі дифракційні максимуми крохмалю.
Адгезійні властивості пряникових тістових мас досліджували згідно з методикою [141], яка базується на принципі непрямого визначення міцності і сили адгезії за допомогою фізичного маятника [142]. З метою отримання достовірних результатів при визначенні міцності адгезії рідких текучих дисперсних систем методика досліджень [141] була удосконалена. Послідовність проведених досліджень і методика розрахунку траекторії руху пластинки приведені в додатку Б цієї роботи.
Отримане рівняння руху пластинки дозволяє визначити значення міцності та сили адгезії. Траекторія руху пластинки після миттєвої зупинки маятника розраховувалась згідно з методикою програмування на основі символьної комп'ютерної математики "Maple" [141]. Визначення траекторії руху пластнки дозволяє знайти коефіцієнти опору повітря, що в свою чергу дає змогу розрахувати величини міцності і сили адгезії.
Сорбційні та десорбційні властивості вивчали за ізотермами сорбції та десорбції, які отримували на приладі Мак-Бена. Зняття ізотерм адсорбції водяної пари відбувалось ваговим методом на вакуумній установці з пружинними кварцевими вагами Мак-Бена. Вакуумна частина складається з форвакуумного масляного насоса для попереднього відкачування і пастки для виморожуваня парів ртуті. Вимірювальна частина складається з таких основних деталей: десяти сорбційних труб, U-подібного манометра з ртуттю для вимірювання тиску адсорбативу в установці, пробірки з адсорбативом, ємкості для парів адсорбатива. У вимірювальній частині установки впаяна лампа ЛТ-2 для конт