РАЗДЕЛ 2
ОРГАНИЗАЦИЯ РАБОТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
- . Организация работы
Работа выполнена в соответствии со схемой проведения исследований (рис.2.1).
Рис.2.1. Схема проведения исследований
Для изучения химического состава и физико-химических свойств молочного жира были проведены сезонные отборы образцов (весна, лето, осень, зима) жиросодержащего продукта в трех природно-климатических зонах Украины (Полесье, Лесостепь, Степь) в 17 областях с июня 2000г. по январь 2003 года. Трехлетняя повторность была необходима для проверки закономерностей изменений показателей молочного жира. В основном были избраны крупные гормолзаводы, зона доставки молока на которые характерна для данного климатического региона.
Для более глубокого изучения динамики изменения состава молочного жира были организованы каждые 15 дней отборы образцов жиросодержащего продукта с ВАТ "Регионпродукт" с.Гнедын Киевской области.
Отобранный жиросодержащий продукт доставляли в лабораторию отдела маслоделия. Молочный жир выделяли растапливанием образцов масла при температуре 55?С и фильтрованием при этой же температуре. Для исследований образцы хранили в морозильной камере бытового холодильника.
Определены основные константы молочного жира по сезонам года. Жирнокислотный состав определен в диапазоне годовых колебаний йодных чисел молочного жира. Содержание твердой фазы молочного жира при разных температурах определено как в зависимости от колебаний йодных чисел по Украине, так и по каждой природно-климатической зоне и по сезонам года.
- . Методы исследований молочного жира
Исследования образцов молочного жира проводились по следующим методикам:
- число Рейхерта-Мейссля и Поленске по общепринятой методике [66],
- йодное число по ускоренной методике [67] с.36-37,
- показатель преломления по ГОСТ Р-51445-99 [28],
- концентрация кристаллической фазы молочного жира при различных температурах по уточненной методике Ересько Г.А., Работяговой Л.И. [58],
- определение содержания жирных кислот методом газовой хроматографии в соответствии с ГОСТ Р 51483-99 [29] и ГОСТ Р 51486-99 [30].
2.2.1. Метод газовой хроматографии
Содержание жирных кислот анализировали на газовом хроматографе "VARIAN 3900" с дифференциальным пламенно-ионизационным детектором при температуре 265?С. Использовалась колонка СР-Select CB for FAME, 100M?0,25 mm, DF-0,25 (фирма Varian). Газ-носитель - азот, скорость движения газа через колонку постоянна и составляет 1мл/мин. Начальная температура колонки 100?С выдерживалась в течение 10мин, затем со скоростью 10?С/мин повышали до 180?С и выдерживали 17 мин, далее со скоростью 15?С/мин до220?С и изотерма в течение 16 мин, потом со скоростью 10 ?С/мин до 250?С и выдерживали 9 мин. Общее время анализа 65 мин.
Качественная идентификация компонентов выполнялась на основании сопоставления времени удерживания компонентов анализируемой смеси со временем удерживания метиловых эфиров стандартных жирных кислот. Количественный расчет выполнялся по методу внутренней нормализации.
2.2.2. Метод дилатометрических исследований. Для количественного исследования процессов выделения твердой фазы молочного жира в зависимости от его химического состава и режимов температурной обработки, а также для изучения закономерностей плавления твердой фазы, был использован метод объемной дилатометрии. Этот метод позволяет моделировать различные режимы охлаждения, нагревания, термостатирования и по изменению объема рассчитать в жире соотношение твердой и жидкой фаз [58].
При определении содержания твердой фазы жира дилатометры с расплавленным жиром быстро охлаждали в бане с водно-ледяной смесью при 0?С и выдерживали в течение 3 часов, что обеспечивало устойчивое состояние равновесия между твердой и жидкой фазами. Дилатационную кривую снимали последовательно от 0?С до полного расплавления с выдержкой при температурах 8, 12, 16, 20, 24, 28, 30, 31, 32, 33, 34 ?С по 30-40 мин до установления равновесного состояния между твердым и жидким жиром.
Для оценки содержания твердой фазы в молочном жире в процессах созревания и сбивания сливок моделировали температурно-временные режимы подготовки сливок.
- . Методы исследования структурно-механических свойств
сливочного масла
Реологические свойства коагуляционно-кристаллизационных структур сливочного масла исследовали с помощью методов физико-химической механики. Специфическим свойством масла является сильно выраженная зависимость его реологических свойств от температуры. Поэтому все измерения были проведены в специальных термостатах, оснащенных средствами регулирования температуры с точностью ±0,1 ?С.
Прочностные свойства масла характеризовали предельным напряжением сдвига, которое определяли с помощью универсального автоматического пенетрометра "Stanhope-Seta". Он позволяет определить глубину проникновения конуса с определенным углом заточки (2?=78?) в продукт за 5 с погружения. Предельное напряжение сдвига рассчитывают по формуле, г·см2 [100]:
Рm=3800*h-1,26,
где h - глубина проникновения конуса пенетрометра с углом 2?=78? при нагрузке 0,565Н, выраженная в делениях шкалы равных 10-4м.
Для различных свойств структуры были использованы также общепринятые методы определения коэффициента термоустойчивости по А.П. Белоусову [11], разрушаемость структуры по Хайтону [100] при 15?С и восстанавливаемость разрушенной структуры при 15?С.
Для определения способности структуры сливочного масла связывать жидкую дисперсную среду использовали метод [43].
- . Математическая обработка экспериментальных данных
Для статистического анализа результатов исследований использовали методы вариационной статистики [54, 82 ]. Среднее арифметическое (Х) определяли по формуле:
где хі - варианты, n - количество вариантов.
Погрешность среднего арифметического (m) определяли по формуле:
где ? - среднее квадратическое отклон