РОЗДІЛ 2
ОБ’ЄКТИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Об’єкти досліджень
Об’єктами досліджень дисертаційної роботи були свіжі коренеплоди цикорію,
промислові порошки сушеного і обсмаженого цикорію, інулін, модельні розчини
вуглеводів та білкових речовин.
Коренеплоди цикорію вирощується державними сільськогосподарськими
підприємствами та приватними фермерськими господарствами в Хмельницькій області
України і поставляються на Славутський цикорієсушильний завод, де піддаються
термічной обробці з метою висушування і обжарювання.
Зразки свіжого цикорію піддавали стиранню з метою добування цикорної кашки з
подальшим відокремленням соку. Порошки сушеного та обсмаженого цикорію
виробляється на зазначеному підпріємстві, згідно технічних умов, відповідно:
„Цикорій смажений і мелений” TUU 22331884(006-2000), „Сушений цикорій” RST USSR
1885-89.
2.2.Методи досліджень
Дослідження представленої дисертаційної роботи здійснювалися з метою
розроблення методів добування фруктозо-інулоолігосахаридних продуктів, зокрема
сиропів, шляхом гідролізу інуліновмісної цикорної сировини – свіжих
коренеплодів цикорію, а також сушеного та обсмаженого цикорію.
Такі дослідження потребували попереднього докладного вивчення хімічного складу
рослинної сировини цикорію: вмісту мікро- та макроелементів, вуглеводного та
амінокислотного складу, а також взаємодії цих компонентів між собою за
звичайних умов та в умовах технологічної обробки, оскільки наявність такої
взаємодії у значній мірі впливає як на вилучення інуліну з сировини цикорію,
так і на процеси його гідролізу.
Вивчення хімічного складу рослинної сировини цикорію та взаємодії компонентів
цикорію між собою та з іншими компонентами харчових сумішей проводили з
допомогою як загальновідомих, так і модифікованих нами й удосконалених фізичних
і хімічних методів.
Для вивчення мінерального, вуглеводного та амінокислотного складу
використовували методи рентгенофлуоресцентного, амінокислотного аналізів, а
також хроматографію в тонкому шарі.
Взаємодію складових компонентів цикорію між собою вивчали з допомогою класичних
хіміко-аналітичних методів вивчення комплексоутворення (методу прямої лінії
Асмуса), а також дериватографії і поляриметрії.[117]
Для вивчення процесів гідролізу інуліновмісної цикорної сировини було обрано
фізичні, фізико-хімічні та хімічні методи – електрогідравлічну обробку,
гідроліз за субнульових температур та гідроліз харчовою лимонною кислотою; для
уточнення й оптимізації добутих даних використовували лазерно-дифракційні
методи, мікрофотографію, а також методи квантово-хімічного та математичного
моделювання й оптимізації експериментальних даних.
2.2.1. Методи визначення хімічного складу цикорію
2.2.1.1. Рентгенофлуоресцентний аналіз елементного складу цикорію
Виявлення вмісту металів багато в чому визначає проблему якості рослинної
сировини, зокрема інуліноносів. Усі застосовувані на сьогодні методи визначення
вмісту мікроелементів є деструктивними, наприклад, спалювання зразку, аналіз
виділених газів, екстрагування рядом розчинників (яке, до речі, не гарантує
повного вилучення компонента, а також його незмінюваності у процесі взаємодії з
розчинником. Крім того, відомі методи вимагають значних витрат часу для
аналізу. Логічним виходом з цього є пошук і використання недеструктивних
методів, одним із яких є рентгенофлуоресцентний аналіз. Цей метод останнім
часом набуває все більшої популярності.
У рентгенофлуоресцентному аналізі проба підлягає дії первинного рентгенівського
випромінювання трубки, в результаті чого виникає вторинне рентгенівське
випромінювання проби, характер якого залежить від кількісного та якісного
складу зразку. Механізм збудження рентгенівської флуоресценції здійснюється
таким чином:
Рентгенівські фотони первинного випромінювання трубки вибивають з атому
електрони, які знаходяться на К-оболонці, тобто на орбіталі, що розташована у
безпосередній близькості до атомного ядра. На вакантні місця переходять
електрони з більш віддалених від ядра L, M та інших оболонок. Перехід
електронів супроводжується виникненням вторинного рентгенівського
випромінювання.
Існує залежність між довжиною хвилі випромінювання, що спостерігається,
квантовими числами і атомним номером елементу:
1/л = R•Z2 (1/n12 – 1/n22),
де л – довжина хвилі рентгенівського випромінювання, що спостерігається;
Z – атомний номер елемента;
n1 та n2 – головні квантові числа (n2 < n2);
R – стала Ридберга.
Величина, зворотна довжині хвилі рентгенівської лінії, що спостерігається,
тобто н/с = л, пропорційна для даного типу переходу квадрату атомного номеру
елементу (ця залежність представляє відомий закон Мозлі). Із наведеного
рівняння випливає, що визначивши довжину хвилі рентгенівського випромінювання,
що відповідає якомусь електронному переходу (наприклад L>K, M>K та ін.) легко
знайти атомні номери елементів у складі проби, тобто здійснити її якісний
аналіз.
Для якісного рентгенофлуоресцентного аналізу необхідно, щоб енергія
поліхроматичного випромінювання рентгенівської трубки дорівнювала або
перевищувала енергію, необхідну для вибивання К-електронів елементів, що
входять до складу проби. В такому випадку спектр вторинного рентгенівського
випромінювання містить характеристичні рентгенівські лінії, довжина яких
відповідає даним довідкових таблиць.
Для кількісного рентгенофлуоресцентного аналізу має значення вимірювання
інтенсивності характеристичних ліній випромінювання. Інтенсивність
характеристичного рентгенофлуоресцентного випромінювання проби, за якою роблять
висновок про кількісний склад аналізованого матеріал
- Київ+380960830922